Laporan Praktikum Dasar Kimia Analitik : TITRASI PENGENDAPAN : PENETAPAN KADAR NaCl (TITRASI ARGENTOMETRI)

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum : - Membuat larutan AgNO₃ 0,1 N.

                                - Standarisasi larutan AgNO₃ dengan NaCl.

                                - Penetapan klorida dalam sampel garam dapur.

2. Hari, Tanggal Praktikum : Kamis, 9 Desember 2010.

3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya yang didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas :

1. Asidimetri dan Alkalimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi asam-basa.

2. Oksidimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi.

3. Argentometri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag).

Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum yang berarti perak. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan endapan ion Ag⁺ pada argentometri zat pemeriksaan yang telah diberikan indikator. Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag⁺ dapat tetap diendapkan. Kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood, 1992 : 48).

Salah satu zat yang digunakan pada argentometri adalah K₂CrO₄. Metode ini sering disebut metode Mohr. Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar Cl (klorida) dan Br (brome) dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO₃ dengan indikator K₂CrO₄ titrasi ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit katalis pH 6,5-9,5. Dalam suasana asam perak kromat akan larut karena akan terbentuk dikromat, dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida (Khopkar, 1990 : 37).

Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan dan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO₃ sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam halogen dan siaAnida. Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag. Sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

NaCl + Ag⁺ → AgCl↓ + Na

KCl + Ag⁺ → AgCl↓ + K

KCN + Ag⁺ → K[Ag(CN)₂]

Karena AgNO₃ mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CN^- tercapai untuk garam kompleks K[Ag(CN)₂] karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg (Harizul, 1995 : 28).

Jika ion Cl ditambahkan dengan AgNO₃ akan terbentuk endapan perak klorida. AgCl yang seperti didih dan putih ia tidak larut dalam air dan asam nitrat encer. Tetapi larut dalam amonia encer dan dalam larutan-larutan kalium sianida dan dalam tiosulfat (Vogel, 1985 : 345).

Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dan klorida dengan ion perak dimana digunakan ion kromat yang kemerahan diambil sebagai titik akhir (TE). Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas : (Purwono, 2009).

1. Metode Mohr (Pembentukan endapan berwarna) dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan AgNO₃ dan penambahan K₂CrO₄ sebagai indikator.

2. Metode Volhard (Penentuan zat warna yang mudah larut) digunakan dalam penentuan ion Cl^-, Br^-, dan I^- dengan penambahan larutan standar AgNO₃.

3. Metode Fajans (Indikator absorbsi) sama seperti cara Mohr, hanya terdapat perbedaan jenis indikator yang digunakan adalah indikator absorbsi seperti Cosine atau Fluones.

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat Praktikum

• Erlenmeyer 125 mL
• Erlenmeyer 100 mL
• Gelas kimia 250 mL
• Gelas ukur 25 mL
• Labu takar 100 mL
• Buret 50 mL
• Spatula
• Timbangan analitik
• Statif
• Pipet tetes

2. Bahan Praktikum

• Larutan Indikator K₂CrO₄
• Garam dapur
• Larutan AgNO₃ 0,1 N
• Larutan NaCl 0,1 N
• Aquades

D. SKEMA KERJA

1. Pembuatan Larutan AgNO₃ 0,1 N

2. Standarisasi Larutan AgNO₃

    a) Indikator K₂CrO₄

b) Larutan NaCl

3. Penetapan Kadar NaCl Dalam Sampel

E. HASIL PENGAMATAN

1. Hasil Pengamatan Volume Titrasi

NO	Parameter yang diukur	Volume (mL)
1.	Volume AgNO3 Standar	6,7
2.	Volume AgNO3 Standar untuk garam dapur	4,9

2. Hasil Pengamatan Tiap Perubahan Yang Terjadi

NO	Percobaan	Hasil Pengamatan
1.	Standarisasi Larutan AgNO3	• Larutan NaCl (berwarna bening) setelah ditambahkan dengan 1 mL indikator K2CrO4 mengalami perubahan warna larutan menjadi kuning bening. • Setelah dititrasi dengan AgNO3, larutan berubah warna menjadi warna merah bata dan terdapat endapan kekuningan dan merah bata.
2.	Penetapan Kadar NaCl dalam Sampel	• Setelah ditambahkan dengan indikator K2CrO4, larutan yang semula bening berubah menjadi warna kuning bening. • Setelah dititrasi dengan AgNO3, warna larutan berubah menjadi merah bata dan terdapat endapan (butiran-butiran kecil) yang juga berwarna merah bata. • Volume larutan AgNO3 yang digunakan untuk titrasi lebih kecil atau sedikit dibandingkan dengan volume AgNO3 pada percobaan sebelumnya.

F. ANALISIS DATA

1. Persamaan Reaksi

    Pembuatan Larutan AgNO₃ 0,1 N

AgNO₃ + H ₂O --------------> Ag + NO ₃ + H + OH

AgNO₃₍s) + H ₂O₍l₎ -------->  AgNO₃₍aq) + H ₂O₍l)

 

  Standarisasi Larutan AgNO₃

 Pada proses pengenceran NaCl

NaCl + H O- NaCl + H O-

 

	Pada proses pengenceran K2CrO4

K CrO + H O K CrO + H O

 

	Pada proses perubahan warna dan endapan

AgNO3(aq) + AgCl(s) ---------> NaCl(aq) + NaNO3( aq )

2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) -------------> Ag2CrO4(s) + 2KNO 3( aq )

 

Ø Penetapan Kadar NaCl Dalam Sampel

AgNO3(aq) + NaCl (aq) -------------> AgCl(s) + NaNO 3( aq )

2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) -------------> Ag2CrO4(s) + 2KNO3(aq)

 

1. Perhitungan

a. Standarisasi AgNO₃ dengan NaCl 0,1 N

Diketahui : N NaCl = 0,1 N

V NaCl = 25 ml V AgNO₃ = 6,7 ml

Ditanya : N AgNO₃ = ….?

Jawab :

mek AgNO₃ = mek NaCl

N x V = N x V

N x 6,7 = 0,1 x 25

N = 0,37 N

b. Penentuan kadar NaCl

Diketahui : N AgNO₃ = 0,37 N

V titrasi AgNO₃ = 4,9 ml Massa sampel = 0,45 gr = 450 mg Ditanya : massa NaCl =….?

Jawab :

F. PEMBAHASAN

Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag⁺ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO₃.

Tujuan dari percobaan kali ini yaitu membuat larutan AgNO₃ 0,1 N, stndarisasi larutan AgNO₃ dengan NaCl, dan penetapan klorida dalam sampel garam dapur. Sebelum menentukan kadar NaCl, terlebih dahulu dilakukan standarisasi larutan AgNO₃ dengan NaCl, untuk memastikan keakuratan normalitas dari AgNO₃. Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO₃ dengan NaCl adalah metode Mohr dengan indicator K₂CrO₄. Penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi kuning. Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan munculnya endapan putih secara permanen. Dipilih indikator K₂CrO₄ karena suasana sistem cenderung netral. Kalium kromat hanya bisa digunakan dalam suasana netral. Jika kalium kromat pada reaksi dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi:

Sedangkan dalam suasana basa,ion Ag+ akan bereaksi dengan OH dari basa dan membentuk endapan AgCOH dan selanjutnya teroksidasi menjadiH2O dengan reaksi:

2Ag + 2OH -------> H₂O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl. Ag⁺ dari AgNO3 dengan Cl^- dari NaCl akan bereaksi membentuk endapan AgCl yang bewarna putih. Setelah ion Cl^- dalam NaCl telah bereaksi semua, maka ion Ag⁺ akan bereaksi dengan ion CrO₄^2- dari K₂CrO₄ (indikator) yang ditandai dengan perubahan warna, dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO₃ tepat habis bereaksi dengan NaCl. Kedaan yang demikian dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO₃ sama dengan jumlah mol grek NaCl. Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan. Ion Cl^- lebih dulu bereaksi daripada ion CrO₄^2-, kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag⁺ dan Cl^- lebih besar dibandingkan Ag⁺ dan CrO₄^2-. Selain itu, ion Cl^- jika bereaksi dengan Ag⁺ akan lebih mengendap karena kelarutannya adalah Ksp AgCl = 1,82x10¹⁰, berdasarkan reaksi maka: Ksp AgCl = S²

Sedangakan kelarutan ion kromat Ksp K₂CrO₄ = 1,1x10^-12 adalah :

Ksp K₂CrO₄ = 4S³

S = 0,52x10^-3

Dalam proses standarisasi AgNO₃ dengan NaCl digunakan 25 ml NaCl tiap kali titrasi dan volume rata-rata AgNO₃ yang diperlukan untuk titrasi yaitu 6,7 mL. Dari hasil perhitungan, dengan menggunakan rumus netralisasi V1.N1=V2.N2 maka normalitas AgNO₃ dapat diketahui yaitu N AgNO₃ = 0,37 N. AgNO₃ perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO₃ 0,1 N atau paling tidak mendekati. Namun, dari hasil perhitungan, nilai N AgNO₃ yang didapat, sangat jauh dari N AgNO₃ standar.

Percobaan selanjutnya yaitu penetapan kadar NaCl dalam sampel. Dimana, sampel yang digunakan dalam percobaan ini yaitu garam dapur. Kadar NaCl murni yang terkandung dalam 0,45 gram sampel tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl^- nya menggunakan titrasi argentometri dan AgNO₃ sebagai larutan standar. Dari larutan garam dapur yang telah dibuat, diambil 25 mL untuk dititrasi. Indikator yang digunakan yaitu kalium kromat ( K₂CrO₄ ). Pada penambahan indikator K₂CrO₄ warna larutan yang tadinya bening berubah menjadi kuning bening. Dan pada saat dilakukan titrasi, ion Cl^- dari NaCl yang terkandung dalam larutan bereaksi dengan ion Ag⁺ sehingga terbentuk endapan AgCl yang bewarna putih. Saat terjadi titik ekuivalen yaitu saat ion Cl^- tepat bereaksi dengan ion Ag⁺ yang berarti ion Cl^- habis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO₃ yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag⁺ bereaksi dengan ion CrO₄^2- dalam indikator K₂CrO₄ membentuk endapan putih dengan warna merah bata. Reaksi-reaksi yang terjadi yaitu:

• Saat sebelum TE sampai saat TE :

AgNO_3(aq) + NaCl _(aq) AgCl₍s)  + NaNO ₃₍ aq )

• Saat setelah TE :

• Saat setelah TE :

2Ag ₍aq) + CrO_{4 (}aq) Ag₂CrO₄(s)

Dari titrasi yang dilakukan, diperoleh volume rata-rata AgNO₃ yang digunakan untuk titrasi yaitu: 4,9 ml. Dan dari hasil perhitungan, diperoleh berat NaCl sebesar 106,06 mg dan % NaCl yaitu 23,57%. Pada proses titrasi pengendapan ini dipengaruhi oleh kelarutan. Dan faktor yang mempengaruhi kelarutan dari titrasi ini antara lain temperatur, sifat pelarut, efek ion lain, pengaruh PH, dan faktor lainnya. Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Berdasarkan sifat pelarut, garam-garam anorganik lebih larut dalam air, berkurangnya kelarutan didalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. Ion lain dalam larutan juga berpengaruh pada kelarutan. Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam yang berbeda dengan endapan.

H. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan, analisis data dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa :

1. Argentometri merupakan titrasi pengendapan dengan menggunakan larutan standar AgNO3 atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dengan titran AgNO3.
2. Metode titrasi yang digunakan dalam percobaan ini yaitu metode Mohr karena menggunakan K2CrO4 dengan AgNO3 sebagai titrannya.
3. Larutan hasil titrasi terdapat endapat merah bata yang merupakan Ag2CrO4 dan endapan putih merupakan garam NaCl.
4. Titik akhir titrasi ditentukan dengan berubahnya warna larutan dari kuning menjadi merah bata.
5. Pada percobaan ini pengendapan dipengaruhi oleh kelarutan.
6. Kelarutan dipengarungi oleh beberapa factor yaitu:temperature,sifat pelarut,efek ion lain,dan pengaruh PH.
7. Normalitas AgNO3 yang distandarisasi=0,37 N.
8. Massa NaCl yang diperoleh 106,06 mg dengan % NaCl =23,57%
9. Indikator K2CrO4 dipilih karena suasana system cenderung netral srbab K2CrO4 hanya bisa digunakan dalam suasana netral.

 

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta: PT. Kalman Pusaka

Rivai,Harrizul.2006.Asas Pemeriksaan Kimia . Jakarta : UI Press

Purwono. 2009. Titrasi Argentometri.

Didownload pada http ://www.hulu file.com/Ringkasan-MateriArgentometri.Pdf. Pada tanggal 15 November 2010, pukul 09.30 WITA.

Underwood, A.L. , Day, R. A. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

 

(sumber : Dian Acha Farhani)