Laporan Praktikum Dasar Kimia Analitik : TITRASI REDOKS : PENETAPAN KLOR AKTIF ( IODOMETRI )

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

  1. Tujuan praktikum :

• Membuat larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N. - Standarisasi larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N dengan K₂Cr₂O_7.
• Penetapan klor aktif dalam tepung pemutih.

2. Hari Tanggal :  Jumat, 03 Desember 2010

3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Lantai III Fakultas MIPA Universaitas Mataram.

 

B. LANDASAN TEORI

I₂ adalah oksidator lemah sedangkan iodide secara relatif merupakan reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air dengan pembentukan trriodida (KI₃). Oleh karena itu I_2(s)+ 2e^- --------> 2I^- , E˚ = 6,21 adalah reaksi pada permulaan reaksi. Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi. Ia larut dalam larutan KI dan harus disimpan dalam tempat yang dingin dan gelap (khopkar, 1990 : 54 ).

Dalam proses-proses analitik, iodin dipergunakan sebagai sebagai agen pengoksidasi (iodometri), dan ion iodida dipergunakan sebagai agen pereduksi (iodometri). Dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsure reduksi untuk titrasi langsung dengan iodin, karena itu jumlah dari penentuan –penentuan iodometri adlah sedikit. Namun demikian, banyak agen pengoksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap dengan iodida, dan aplikasi dari iodometri cukup banyak. Kelebihan dari iodida ditambahkan ke dalam agen pengoksidasi yang sedang ditentukan, membebaskan iodin, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodin dan natrium toisulfat berlangsung sempurna. Banyak agen pengoksidasi yang cukup kuat dianalisa dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulfat biasa digunakan sebagai titrannya. Natrium tiosulfat umumnya dibeli sebagai pentahidrat,N₂S₂O₃.5H₂O, dan larutan – larutannya distandarisasi terhadap sebuah standar primer. Larutan larutan tersebut tidak stabil dalam jangka waktu yang lama, sehingga boraks atau natrium karbonat sering kali ditambahkan sebagai bahan pengawet. Iodin mengoksidasi tiosulfat sebagai ion tetrationat. Reaksinya berjalan cepat sampai selesai dan tidak ada reaksi sampingan. Berat ekivalen dari N₂S₂O₃.5H₂O adalah berat molekularnya 248,17 karena satu electron per satu molekul hilang. Sejumlah substansi dapat dipergunakan sebagai standar-standar primer untuk larutan-larutan tiosulfat. Iodin murni merupakan standar yang jelas namun jarang dipergunakan dikarenakan sulitnya dalam penanganan dan penimbangan. Yang lebih sering dipergunakan adalah standar yang terbuat dari suatu agen pengoksidasi kuat yang akan membebaskan iodin dari iodida , sebuah proses iodometri (Underwood,2002 : 298).

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian, agar titrasi reoks ini dapat berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi : (Rivai,2006 : 76).

1. Harus bersedia pasangan sistem electron redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elekron secara stoikiometri.

2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara teratur.

3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Kanji atau amilum sebagai indikator (diipilih yang soluable) sebagai indicator dalam titrasi dengan larutan I₂ karena dapat memeberikan warna biru dari amilosa I^3- .

Amilosa + I3- ----------> amilosa I3-

I^3- merupakan larutan I₂ dalam KI. Kelemahan indicator amilum adalah :

1. Karena amilum itu karbohidrat, maka dapat rusak oleh kerja bakteri dalam beberapa hari.

2. Kepekaanya kurang pada pemanasan.

3. Gelatin ,alcohol dan gliserol dapat menghambat absorbsi ion iodida oleh kanji.

4. Kepekaanya juga berkurang pada lingkungan asam keras.

Larutan baku iod dapat dibuat dari unsur murninya. Standarisasinya dapat dilakukan dengan asam arsenit (H₃AsO₃) sebagai standar primernya. Kelemahannya adalah (Ibnu, 2005 : 114).

1. Larutan iod adalah oksidator lemah, tak stabil karena mudah menguap.

2. Dapat mengoksidasi karet, gabus dan zat-zat organik lainnya.

3. Dipengaruhi oleh udara dengan reaksi sebagai berikut :

4I^- + O₂ + 4H⁺ --------->  2I₂ + 2H₂O

4. Tidak dapat dilakukan pada suasana basa, yakni pada pH > 9 karena akan terjadi reaksi sebagai berikut :

I₂ + OH^- -------> HOI + I^-

3HOI + 3OH- -------------> 2I- + IO3- + 3H2O

Penentuan kandungan iodium dalam berbagai sampel telah dilakukan dengan berbagai metode diantaranya adalah titrasi iodometri. Metode ini merupakan metode konvensional berdasarkan reaksi redoks yang sering digunakan dalam analisis iodium tetapi banyak mempunyai kelemahan. Metode lain adalah spektrofotometri, kromatografi cair kinerja tinggi, metode aktivasi netron, spektofotometri berdasarkan reaksi redoks antara serum (Ce) dan arsen (As) (Cahyadi, Wisnu : 2004).

Jika ion iodida dengan suasana asam dicampur dengan ion dikromat maka iodida dioksidasi menjadi I_2. Persamaan reaksi sebagai berikut :

6I- + 14 H+ + Cr2O72- ---------------> 3I2 + Cr3+ + 7H2O

Sedangkan jika ditambahkan dengan ion hipoklorit akan terbentuk I₂ dengan melepas I^-. Jika ditambahkan indicator kanji akan terbentuk warna hitam kebiruan dalam larutan yang netral atau sedikit atau sedikit basa (Vogel, 1990 : 344).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat Praktikum

• Erlenmeyer 100 ml

• Gelas kimia 250 ml

• Pipet volume 10 ml

• Pipet volume 5 ml

• Spatula

• Labu ukur 250 ml

• Bulb

• Gelas ukur 100 ml

• Statif

• Buret

• Corong

• Timbangan analitik

2.Bahan Praktikum

• Larutan KI 1N

• Larutan N₂S₂O₃ 0,1 N

• Larutan indikator amilum

• Larutan K₂Cr₂O₇ 0,1 N

• Caporiet bubuk

• Larutan asam asetat glasial  Larutan KI 10%

D. SKEMA KERJA

1. Pembuatan larutan N₂S₂O₃ 0,1 N

2. Standarisasi larutan N₂S₂O₃ 0,1 N

3. Penetapan klor aktif

D. HASIL PENGAMATAN

1. Hasil Pengamatan Volume Titran

No	Parameter yang di ukur	Volume (ml)
1	Volume N2S2O3 standar	14,5
2	Volume N2S2O3 standar untuk titrasi I2	0,1

2. Hasil perubahan yang terjadi tiap larutan

No	Percobaan	Pengamatan
1	Standarisasi larutan N2S2O3	-Setelah diencerkan dengan aquades warna larutan menjadi orange. -Setelah ditambahkan dengan HCl pekat warna larutan masih tetap berwarna orange. -Setelah ditambahkan dengan KI dan amilum warna larutan menjadi coklat kelebihan pekat. -Saat ditrasi dengan N2S2O3, larutan berubah warna menjadi coklat kehijauan (menyerupai warna teh).
2	Penetapan kadar klor aktif	-Setelah diencerkan warna larutan menjadi putih keruh. -Setelah ditambahkan 10 ml KI 10% warna larutan tetap berwarna putih keruh. -Setelah ditambahkan 5 ml asam asetat glasial warna larutan menjadi kuning telur dan terdapat endapan. -Setelah ditambahkan 3 tetes indicator pp warnanya menjadi kuning lemon dan terdapat
		endapan berwarna putih. -Setelah dititrasi dengan N2S2O3 warna larutan menjadi putih keruh.

D. ANALISIS DATA

 Persamaan Reaksi

Standarisasi larutan N₂S₂O₃ 0,1 N

	Perhitungan a. Standarisasi N2S2O3 N larutan K2Cr2O7 encer
	Diketahui : N K2Cr2O7	= 0,1 N
	V K2Cr2O7	= 5 ml
	V K2Cr2O7 encer	= 10 ml
	Ditanya : N K2Cr2O7 encer	= . . . . ?
	Jawab : Mek K2Cr2O7	= Mek K2Cr2O7 encer
	N . V	= N. V
	0,1 . 5	= N. 5

N

= 0,05 N

N larutan N₂S₂O₃

Diketahui : N K₂Cr₂O₇ encer = 0,05 N

V K₂Cr₂O₇ encer = 10 ml

V N₂S₂O₃ = 14,5 ml

Ditanya : N N₂S₂O₃ = . . . . ?

Jawab : Mek K₂Cr₂O₇ encer = Mek N₂S₂O₃

N. V = N.V

0.05 . 10 = N . 14,5

N = 0,05 .10 /14,5

b. Menentukan Kadar Cl

Diketahui : V N₂S₂O₃ = 0,1 ml

N N₂S₂O₃ = 0,03 N

Mr Cl = 35,5

Ditanya : % Cl dalam sampel = . . . . .?

Jawab : BE Cl₂ = Mr Cl₂ /2

= 35,5

Mek N₂S₂O₃ =Mek Cl₂

N . V = mg/BE

0,03 . 0,1 = mg/35,5

mg = 0,11

% dalam sampel

% Cl dalam sampel = mg Cl x 100 %

Mg sampel = 0,01/2500 x 100 % = 0,0044 %

G. PEMBAHASAN

Penetuan klor aktif dalam kaporit dapat dtentukan melalui titrasi menggunakan iodin. Titrasi dengan iodin ini terdiri dari dua macam yaitu titrasi langsung ( Iodimetri) dan titrasi tidak langsung (Iodometri). Penerapan dari iodometri ini cukup terbatas. Hal ini adalah karena iodin adalah sebuah agen pengoksidasi yang lemah. Sehingga dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin. Untuk itu dipilih titrasi tak langsung (Iodometri) guna penentuan klor aktif dalam kaporit. Dimana ion iodida adalah agen pereduksi yang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap dengan ion iodida dan aplikasi dari proses iodometri cukup banyak.

Titrasi iodometri ini dilakukan dengan cara zat yang akan ditentukan di reaksikan dengan ion iodida digunakan larutan KI yang ditambahkan dalam jumlah berlebih. Zat oksidator direduksi dengan membebaskan I₂ yang jumlahnya ekivalen. Kemudian I₂ yang dibebaskan dititrasi dengan S₂O₃^2- sehingga terjadi reaksi

I2 + 2 S2O32- --------> 2I + S4O62-

Suatu kelebihan kalium iodida ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan.

Natrium tiosulfat yang dibuat distandarisasi dengan larutan kalium dikromiat sebagai standar primer. Sebenarnya iodin murni adalah standar yang paling jelas namun jarang digunakan karena kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan. Sedangkan kalium dikromat adalah senyawa yang biasa didapat dengan tingkat kemurnian yang tinggi, serta mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi yaitu 1/6 dari berat molekulnya atau 49,03 gr/eq, tidak higroskopis, padat dan larutan- larutannya amat stabil.

Amilum dipilih sebagai indicator karena warna bening dari kompleks amilum iodida bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitive untuk iodin. Dimana pada akhir titrasi larutan akan menjadi coklat kehitaman.

Kaporit yang mengandung Cl direaksikan dengan larutan KI dengan penambahan asam sehingga terbentuk I₂ yang nantinya akan dititrasi dengan N₂S₂O₃ yang telah distandarisasi. Simana jika pH larutan diatas 9, tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi sulfat sehingga dapat mengganggu proses titrasi. Iodin digunakan sebagai indicator karena warna dari larutan iodin cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri.

Pada standarisasi N₂S₂O₃ 0,1 N dengan K₂Cr₂O₇ terdapat kesalahan karena dari hasil perhitungan didapat normalitas untuk N₂S₂O₃ sebesar 0,03 N. hal ini mungkin disebabkan kesalahan langkah kerja yang dilakukan dalam praktikum. Indicator amilum adalah karbohidrat, maka dapat rusak oleh kerja bakteri dalam beberapa hari. Sehingga penambahan indicator seharusnya dilakukan menjelang tiik akhir titrasi guna meminimalisir kelemahan dari indicator amilum ini. Hal ini juga dapat dilakukan bila I^- terlalu tinggi yang dapat menyebabkan ion I^- diadsorbsi oleh kanji yang menyebabkan I₂ tidak akan cepat bereaksi. Sedangkan pada saat praktikum penambahan indicator amilum berkurang kepekaannya pada lingkungan asam keras,dalam hal ini HCl pekat.

Kelemahan –kelemahan indicator amilum dapat diminimalisir misalnya dengan cara pembuatan baru larutan pada saat akan digunakan. Jika ingin disimpan dalam waktu lama, tambahkan disenfektan seperti HgCl₂ atau formalin beberapa tetes atau HgI_2.

Karena adanya kesalahan dalam standarisasi N₂S₂O₃ bisa dipastikan dalam penentuan kadar klor aktif juga terjadi kesalahan karena larutan kaporit dititrasi dengan menggunakan N₂S₂O₃ yang telah distandarisasi dan didapat kadar klor aktif sebesar 0,0044 %.

H. KESIMPULAN

Berdasarkan data hasil pengamatan, analisis data dan pembahasan, maka dapat ditarik beberapa kesimpulan, diantaranya :

• Penetuan kadar klor aktif dalam bahan pemutih dapat ditentukan melalui titrasi iodometri.

• Titrasi iodometri merupakan titrasi tak langsung dengan menggunakan iodin, dimana zat yang akan ditentukan direaksikan dengan larutan KI berlebih. Zat oksidator direduksi dengan membebaskan I₂ yang jumlahnya ekivalen dan nantinya akan dititrasi dengan larutan N₂S₂O_3.

• K₂Cr₂O₇ dapat digunakan untuk standarisasi larutan N₂S₂O_3.

• Iodin dan amilum dapat digunakan sebagai indicator pada titrasi iodometri, dimana kedua indicator ini memiliki keunggulan dan kelemahan masing-masing.

• Normalitas N₂S₂O₃ yang didapat dari standarisasi dengan K₂Cr₂O₇ sebesar 0,03 N.

• Kadar klor aktif yang terdapat dalam bahan pemutih yang didapat melalui perhitungan hasil titrasi adalah sebesar 0,0044%.

 

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.

Underwood, A.L. , Day, R. A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Rivai,Harrizul.2006.Asas Pemeriksaan Kimia . Jakarta : UI Press.

Ibnu,M. Sodig.2005.Kimia Analitik 1.Malang : UNM Press.

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta: PT. Kalman Pusaka.

 

(sumber : Dian Acha Farhani)