Laporan Dasar Kimia Analitik : IDENTIFIKASI KATION

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum	: Mahasiswa dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation- kation (Al³+, Ag+, Ba²+, Co²+, Fe³+, Mn²+, Ni²+, dan Pb²+) dalam sampel.
2. Hari,Tanggal Praktikum	: Jum`at 12 November 2010.
3. Tempat Praktikum	: Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA.Universitas Mataram.

 

B. LANDASAN TEORI

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara spesifik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini dengan pemeriksaan lebih lanjut. Selain merupakan cara yang tradisional untuk menyajikan bahan, urut-urytan ini juga memudahkan dalam mempelajari reaksi-reaksi. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut(Vogel,1985:203).

Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih pelarut yang cocok. Ion-ion pada golongangolongan diendapkan satu per satu, endapan dipisahkan dari larutan dengan cara disaring atau diputar dengan centrifuga. Endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin akan dipisahkan (Cokrosarjiwanto,1977:14).

Kation-kation golongan I adalah kation-kation yang akan mengendap bila ditambahkan dengan asam klorida(HCl). Yaitu Ag⁺, Pb²⁺, dan Hg²⁺ yang akan mengendap sebagai campuran AgCl, HgCl , dan PbCl. Pengendapan ion-ion golongan I harus pada temperatur kamar atau lebih rendah karena PbCl terlalu mudah larut dalam air panas. Juga harus dijaga agar asam klorida tidak terlalu banyak ditambahkan. Dalam larutan HCl pekat, AgCl dan PbCl melarut, karena Ag⁺ dan Pb²⁺ membentuk kompleksi dapat larut(Keenan,1984:20).

Kation golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah Merkurium (II), Tembaga, Bismut, Kadnium, Arsenik (II), Arsenik (V), Stibium (III), Stibium (V), Timah (II), Timah (III), dan Timah (IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub golongan 2A dan keenam yang terakhir sub golongan 2B. Sementara sulfida dari kation dalam golongan 2A tak dapat larut dalam amonium polisulfida. Sulfida dari kation dalam golongan 2B justru dapat larut. Kation golongan III tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniak. Kation-kation golongan ini adalah Cobalt (II), Nikel (II), Besi (II), Besi (III), Aluminium, Zink, dan Mangan (II). Kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kationkation golongan ini adalah Kalsium, Strontium, dan Barium. Kation-kation golongan V merupakan kation-kation yang umum tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebulumnya. Yang termasuk anggota golongan ini adalah ion-ion Magnesium, Natrium, Kalium, Amonium, Litium, dan Hidrogen(Vogel,1985:203-204).

Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk Kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan ataupun sentrifugasi. Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan larutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekarjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer.kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(l), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(l) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak (Masterton, 1991).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat Praktikum

• Tabung Reaksi

• Rak Tabung Reaksi

• Pipet Tetes

• Gelas Kimia 200 mL

• Alat Sentrifugasi

• Hot plate

2. Bahan Praktikum

• Larutan Sampel

• Larutan NH

• Larutan HNO

• Larutan NaCl 1 M

• Larutan NaOH 2 M

• Larutan H₂SO₄ Pekat

• Larutan K₂CrO₄

• Aquades

D. SKEMA KERJA

E. HASIL PENGAMATAN

F. ANALISIS DATA

1. Sampel + NaCl ------------> endapan putih

• Ag⁺ + Cl- → AgCl ↓ putih

• Pb²⁺ +2Cl- → PbCl₂ ↓ putih

• PbCl₂(s)  + H2O --------------> Pb²+ + Cl-

 

2. Filtrat A + K₂CrO₄  →  endapan kuning

• Pb²+ + CrO₄²- → PbCrO₄ ↓ kuning

• Pb²+ + SO₄²- → PbSO₄ ↓ putih

3. Filtrat B + NaOH endapan coklat

	Fe³+ + 3NaOH → Fe(OH)3 ↓ coklat + 3Na+
	Mn²+ + 2NaOH → MnO(OH)2 ↓ coklat + 3Na+
	Mn²+ + 2OH- → Mn(OH)2 ↓ putih
	Mn(OH)2 ↓ putih + O2 + H2O → MnO(OH)2 ↓ coklat + 2OH-

	⁺ 3 2 2 ↓ putih + 2NH4+
	Mn²+ + 6NH4+ → [Mn(NH3)6]²+ + 6H+
	Fe³+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3 ↓ coklat + 3NH4+

Mn² + 2NH + 2H O Mn(OH)

4. Filtrat C + HNO ----------> endapan putih

Filtrat C + NH₃ -------------> endapan putih

• Al(OH)₃ + OH- → [Al(OH)₄-]

• Al³+ + 3NH₃ + 3H₂O → Al(OH)₃ ↓ putih + 3NH₄₊

• Al(OH)₃ + 3H+ Al³+ + 3H₂O

G. PEMBAHASAN

Analisis kation merupakan pendekatan yang sistematis. Umumnya dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Pada praktikum ini bertujuan agar mahasiswa dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation dalam sampel. Kation-kation yang digunakan dalam percobaan ini, tidak ditentukan jenis-jenis kation apa saja yang digunakan, sebab kation yang digunakan tergabung dalam larutan sampel. Dari larutan sampel tersebut, kita bisa mengidentifikasi jenis-jenis kation apa saja yang ada dalam larutan sampel.

Pada percobaan pertama yaitu sampel yang ditambahkan larutan NaCl kemudian terbentuk endapan, endapan yang terbentuk adalah endapan berwarna putih. Dari hasil pengamatan dapat diketahui bahwa kation dalam endapan itu adalah Ag⁺ dan Pb²⁺. Kation dalam endapan tersebut merupakan kation golongan I yang mengendap sebagai garam klorida yang berwarna putih karena bereaksi dengan NaCl 1 M. Reaksi yang terjadi yaitu :

•

•

Endapan PbCl₂ akan larut dengan kenaikkan suhu. Kenaikkan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Oleh karena itu, PbCl₂ dapat dipisahkan dari kation yang lain dengan menambahkan H₂O panas kemudian mensentrifus dan memisahkannya dari larutan. Adanya filtrat Pb²⁺ dapat diidentifikasi dengan penambahan K₂CrO₄ membentuk endapan kuning atau dengan H₂SO₄ membentuk endapan yang berwarna putih. Reaksi yang terjadi yaitu :

•

•

Pada percobaan kedua yaitu filtrat B ditambahkan dengan larutan NaOH berlebih dan terbentuk endapan coklat. Kemungkinan kation dalam endapan tersebut yaitu Fe³⁺ dan Mn²⁺. Saat larutan dari filtrat B ditambahkan dengan NaOH, kation Fe³⁺ bereaksi dengan NaOH dan menyebabkan mengendapnya kation Fe³⁺ sebagai hidroksidanya Fe(OH)₃ ↓ coklat. Selanjutnya pada penambahan NH₃ berlebih + HNO₃, terbentuk endapan coklat merah seperti gelatin Fe(OH)₃. Apabila kedalam endapan tersebut ditambahkan NaOH berlebih, menyebabkan endapannya menjadi tidak larut. Hal tersebut dikarenakan NaOH yang bersifat basa kuat sehingga sulit bereaksi dengan Fe(OH)₃ dan mengakibatkan endapan tidak larut. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam praktiknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukkan kompleks yang dapat larut dengan ion sekutu tersebut. Sedangkan adanya ion asing menyebabkan kelarutan endapan menjadi sedikit bertambah, kecuali jika terjadi reaksi kimia antara endapan dengan ion asing. Penambahan ion asing seperti penambahan asam atau basa kuat dan ligan dapat menyebabkan endapan menjadi larut kembali. Sedangkan pada Mn²⁺ terbentuk endapan MnO(OH)₂ yang berwarna coklat bila ditambahkan dengan NaOH berlebih. Pada dasarnya, Mn²⁺ bila ditambahkan NaOH (tanpa berlebih) akan membentuk endapan putih Mn(OH)₂, dan jika ditambahkan lagi dengan NaOH berlebih, endapan menjadi tidak larut. Namun, dengan adanya udara bebas menyebabkan Mn(OH)₂ teroksida dengan cepat membentuk endapan coklat MnO(OH)₂. Selanjutnya pada penambahan NH₃ berlebih + HNO₃, endapan MnO(OH)₂ menjadi larut, diakibatkan konsentrasi pereaksi yang berlebih.

Pada percobaan ketiga yaitu filtrat C ditambahkan dengan NH₃ dan HNO₃ membentuk endapan putih, sehingga kemungkinan kation yang ada yaitu Al³⁺. Pada penambahan NH₃ terbentuk endapan Al(OH)₃ berwarna putih. Hidroksida aluminium ini bersifat amfoter sehingga dapat larut dalam NaOH. Jika NaOH ditambahkan pada hidroksida aluminium, maka hidroksida selanjutnya dari kation tersebut akan terbentuk. Tetapi aluminium yang bersifat amfoter akan larut membentuk kompleks Al(OH)₄⁻. Pada penambahan HNO₃ dalam filtrat C terdapat kation Al³⁺ dan apabila ditambahkan NH₃ terbentuk endapan putih Al(OH)_3.

Jadi, dari hasil pengamatan yang dilakukan dapat diketahui kation-kation yang ada dalam sampel yang digunakan yaitu Ag⁺, Pb²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, dan Al³⁺.

H. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan, analisis data, dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa :

1. Endapan PbCl₂ akan larut dalam air panas karena memiliki kelarutan yang tinggi.
2. Reaksi spesifik ion Ag⁺ + Cl⁻ → AgCl(s) putih.
3. Reaksi spesifik ion Pb²⁺ + Cl⁻ → PbCl₂(s) putih.
4. Reaksi spesifik ion Fe³⁺ + 3OH⁻ → Fe(OH)₃(s) coklat.
5. Reaksi spesifik ion Mn²⁺ + 2OH⁻ MnO(OH)₂(s) coklat.
6. Pb²⁺ dapat diidentifikasi dengan K₂CrO₄ membentuk endapan berwarna kuning, karena terbentuk PbCrO₄ setelah sebelumnya diidentifikasi dengan NaCl yang membentuk endapan putih PbCl₂ ↓.
7. Fe³⁺ dapat diidentifikasi dengan NaOH membentuk endapan Fe(OH)₃ yang berwarna coklat.
8. Pada endapan-endapan tertentu dapat dipengaruhi oleh kenaikan suhu. Kenaikkan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan.
9. Al(OH)₃ bersifat amfoter sehingga dapat larut dalam NaOH membentuk kompleks. Reaksi yang terjadi adalah :
10. Kelarutan dalam suatu endapan dapat dipengaruhi oleh sifat dan konsentrasi bahan yang ada dalam campuran larutan itu. Kelarutan endapan berkurang dengan adanya pereaksi yang berlebih. Namun, dalam beberapa senyawa terjadi sebaliknya yaitu dapat melarutkan endapan.
11. Dari percobaan yang dilakukan, dapat diketahui kation-kation yang terdapat dalam larutan sampel yang digunakan yaitu Ag⁺, Pb²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, dan Al³⁺.

DAFTAR PUSTAKA

Cokrosarjiwanto. 1997. Kimia Analitik Kualitatif I. Yogyakarta : UNY Press.

Keenan, dkk. 1984. Kimia Untuk Universitas. Jakarta : Erlangga.

Masterlon, W.L. 1990. Analisa Kualitatif. http ://www.Chemistry.co.id.Pdf.

Didownload pada tanggal 15 November 2010, pukul 09.30 WITA.

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta: PT. Kalman Pusaka.

(sumber : Dian Acha Farhani)