Laporan Praktikum : Penentuan Kadar Besi dalam Air Rumah Tangga

I. Tujuan

1. Menentukan jumlah kadar besi di dalam air yang seirng digunakan sehari – hari melalui metode spektrofotometri sinar tampak

2. Menentukan panjang gelombang maksimum untuk larutan Fe²⁺ dalam spektrofotometer

 

II. Latar Belakang

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis dengan cara pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma / kisi difraksi. Nama alatnya disesuaikan dengan istilah bagi metodenya. Alatnya dikenal dengan spretrofotometer. Alat ini bisa mengukur transmitter atau absorbansi suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.

Spketrofotometri sangat berkaitan dengan hukum Lambert – Beer. Hukum ini menyatakan bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi suatu senyawa atau berbanding lurus dengan logaritma perbandingan intensitas cahaya yang dating dengan intensitas cahaya yang diteruskan. Secara matematika hukum ini dinyatakan dalam = = . Di mana A = absorbansi, I₀ = Intensitas cahaya dating, I = Intensitas cahaya yang diteruskan , a = absoptifitas, b = panjang jalan sinar (tebal larutan), c adalah konsentrasi larutan/senyawa.

Dalam percobaan ini, kita menggunakan campuran besi(II) dengan 1,10 – phenantrolin (orthophenantrolin) agar terbentuk senyawa kompleks berwarna merah – orange. Besi (II) bening bila tanpa phenantrolin sehingga tidak dapat dianalisis dengan spektrofotometri bila tidak ditambahkan orthophenantrolin. Reaksi yang terjadi antara kedua zat tersebut adalah:

Fe²⁺ + 3 phenH⁺ ↔ Fe(phen) ₃ ²⁺ + 3 H⁺

Besi (II) harus dikomplekskan pada rentang pH 3 – 9 agar mencegah dari pengendapan. Besi (II) perlu ditambahkan hidroksil amin agar menjamin besi(II) tetap memiliki bilangan oksidasi 2.

Dari literatur yang didapat, bahwa panjang gelombang yang baik digunakan untuk proses analisis besi (II) adalah 508 nm (filter hijau).

III. Prosedur

c) Pengujian ketiga larutan besi (II) lain dan sampel air

1. Panjang gelombang maksimum yang telah ditentukan akan digunakan untuk analisis keempat larutan ini.

2. Untuk setiap larutan akan didapatkan nilai transmitternya.

3. Nilai tersebut dicatat dan dibuatkan kurva serta analisis untuk menentukan kadar besi dalam sampel air

I. Data Pengamatan

A. Data Panjang Gelombang Maksimum

Panjang Gelombang	Nilai Transmitter (%T)	Nilai Absorbansi (A = - log (%T)
500	41.8 %	0.379
510	42.4 %	0.373
502	41.8 %	0.379
504	40.6 %	0.391
506	42.0 %	0.377
508	40.2 %	0.396
510	41.8 %	0.379
512	44.0 %	0.357

B. Data Pengujian Larutan

Larutan	Transmitter	Absorbansi	Konsentrasi (ppm)
1 mL Fe2+	63.8 %	0.195	1
2 mL Fe2+	41.4 %	0.383	2
3 mL Fe2+	26.0 %	0.585	3
4 mL Fe2+	18.0 %	0.745	4
Sampel Air Rumahan	98.0 %	0.00877	?

II. Perhitungan

A. Nilai Absorbansi dari Hasil Percobaan

Bilamana kita mengetahu % Transmitter, dengan mudah kita bisa mendapatkan nilai Absorbansi dengan menggunakan rumus:

M1 V1 = M2 V2

[Fe²⁺].100 ml = 100 ppm . volume larutan [Fe²⁺] yang diteteskan/dicampurkan

C. Konsentrasi Sampel Air

Dengan regresi kita bisa melakukan pendekatan bahwa A = k.C + D. Nilai k

merupakan tangen sudut kurva regresi (α).

. –

k = tan α = = 0.18625

Nilai D diperoleh dengan menguji salah satu titik yang sudah diketahui. Misalnya pada 1 ppm nilai A = 0.195. Oleh karena itu D = 0.195 – 0.18625 x 1

=0.00875

Persamaan telah cukup baik untuk dirangkai yakni :

A = 0.18675C + 0.00875

Pada saat nilai absorbannya diketahui maka kita bisa mendapatkan konsentrasinya. Misalnya untuk mengetahui konsentrasi Fe²⁺ pada sampel air bisa dihitung karena kita mengetahui nilai absorbansinya.

[Fe2+] = . – . = 0.000107 ppm

.

I. Pembahasan

Di awal kita harus mencari terlebih dahulu panjang gelombang maksimum untuk menganalisis larutan sampel. Dan ternyata kita mendapatkan nilai 508 nm sebagai panjang gelombang tersebut. Fungsi pengambilan panjang gelombang maksimum agar analisis kadar besi di dalam larutan absorbansi bernilai maksimal. Kemudian pada panjang gelombang yang maksimal deviasi pembentukan kurva absorbansi terhadap konsentrasi dari masing – masing titiknya diusahakan sekecil mungkin agar bisa terbentuk hampir mendekati garis lurus. Oleh karenanya dengan pengukuran ini akan menjadi lebih akurat perhitungan yang dilakukannya.

Berdasarkan prinsp percobaan di atas bahwa reaksi kompleks Fe²⁺ yang terjadi mempunyai pH yang tertentu. Natrium asetat bersifat basa yang merupakan buffer/penyangga. Natrium Asetat digunakan agar larutan tidak berubah pH-nya secara signifikan jika ada larutan lain yang bersifat asam atau basa ditambahkan sedikit demi sedikit ke larutan Fe²⁺. Bisa dikatakan juga bahwa Na – Asetat menjaga larutan pada kondisi yang optimal. Dengan ini kita bisa terhindar dari konsekuensi terbentuknya endapan dari kompleks Fe²⁺, misalnya fosfat.

Orto-phenantrolin berfungsi sebagai pembentuk senyawa kompleks. Fe²⁺ yang telah berbentuk senyawa kompleks, memiliki warna sehingga dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri.

Orto-phenantrolin mempunyai struktur sehingga ketika berikatan dengan ion besi (Fe²⁺), orto phenantrolin akan membentuk suatu senyawa kompleks Fe(phen)₃²⁺ yang mempunyai struktur .

Menurut Permenkes No: 416/MENKES/PER/IX/1990, kadar besi maksimal yang diperbolehkan di dalam air sehingga air dikatakan sebagai air bersih adalah 1 miligram per liter atau 1 ppm. Kadar besi dalam air sampel yang diteliti adalah

0.000107 ppm. Dengan kata lain, air sampel yang diteliti pada percobaan kali ini masih memenuhi syarat sebagai air bersih jika kita meninjaunya dari kadar besinya saja.

II. Daftar Pustaka

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. Mc – Graw Hill : USA (halaman

369 – 445) http:// chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri (diakses tanggal

7 Oktober 2010 pukul 07.56 WIB)