Laporan Praktikum Dasar kimia Analitik : PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan praktikum : Mahasiswa dapat menentukan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri.
2. Hari, tanggal Praktikum : Selasa, 25 November 2010
3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Lantai III FMIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Pada umumnya, metode-metode gravimetric tidaklah sangat khas (spesifik). Beberapa ahli kimia pernah memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai suatu pengendap spesifik kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, reagensia gravimetric bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan hanya dengan kelompok – kelompok tertentu ion. Keselektifan zat pengendap itupun sering masih dapat ditingkatkan dengan factor-faktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat penopang tertentu. Sebagai ilustrasi prosedur gravimetrik, ilustrasi ini mencakup pengendapan perak klorida, barium sulfat dan besi (III) hidsoksida (Underwood, 2001 : 85 ).

Metode gravimetric untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan : aA + pP ---------> AaPp dimana “a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A) dan “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendapan (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat ki mia hasil reaksi yang tergolong sulit larut ( menegndap ) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pegeringan. Penambahan reaktan P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna. Agar penetapan kualitas analit dalam metode gravimetric mencapai hasil yang mendekati nilai yang sebenarnya, harus memenuhi beberapa criteria yaitu proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna dan endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memilki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor ( Ibnu, 2005 : 126 ).

Pada dasarnya, endapan terjadi melalui dua proses. Pada proses pertama terbentuk zarah – zarah yang sangat kecil ( 1 – 100 nm ) yang disebut inti. Inti- inti tersebut tidak muncul segera setelah zat pengendap ditambahkan ke dalam larutan zat yang akan diendapkan, teteapi hampir selalu ada massa imbas, yaitu waktu antara penambahan zat pengendap dan munculnya endapan. Umumnya, endapan yang mempunyai massa imbas singkat sering digunakan dalam pemeriksaan kimia, sehingga inti dapat terbentuk dengan segera setelah larutan – larutan yang akan bereaksi dicanpurkan. Selanjutya, inti – inti itu tumbuh menjadi zarah – zarah yang lebih besar dengan berbagai cara tergantung pada kelarutan endapan dan keadaan pegendapan, yang menentukan banyak endapan yang terjadi. Bila nilai kelarutan endapan tidak begitu rendah maka pada penambahan zat pengendap selanjutnya sangat sedikit inti baru terbentuk tapi sebagian besar zat pengendap itu berperan dalam pertumbuhan inti – inti yang telah ada ( Rivai, 2006 : 296 – 297 ).

Pasir besi merupakan bahan mineral yang mengandung unsur besi, titanium dan unsur lainnya. Kandungan besi dalam mineral tersebut perlu dianalisis. Adapun analisis unsur tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metoda diantaranya dengan cara spektrometri maupun dengan cara titrasi. Dalam metoda ini pasir besi dilarutkan

+2 +3 dengan asam klorida, larutan mengandung Fe dan Fe , besi valensi 3 direduksi menggunakan stano klorida menjadi besi valensi 2 , dengan reaksi :

Kelebihan Sn dioksidasi dengan merkuri klorida menjadi stani (Sn ), dengan reaksi

Adapun reaksi yang terjadi dalam oksidasi Fe+2 ditunjukkan dalam persamaan dibawah ini :

Adapun titrasi yang digunakan untuk penetuan ini adalah titrasi potensiometri, titik akhir titrasi ditentukan dengan perubahan potensial dari larutan hasil titrasi. Dalam keadaan ini berlaku hukum Nerns : ( Noor Yudhi : 2006 )

aA + bB = cC + dD . . . . . . . . . (4)

 

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

Alat Praktikum

1. Erlenmeyer 100 mL

2. Gelas kimia 250 mL

3. Gelas Ukur 100 mL

4. Pipet Volum 5 mL

5. Bulb

6. Krus porselen

7. Spatula

8. Penjepit

9. Tanur

10. Neraca analitik

11. Pipet tetes

12. Corong

Bahan Praktikum

1. Aquades

2. Bubuk Feri ammonium sulfat

3. Larutan HCl 1 : 1

4. Larutan HNO₃ pekat

5. Larutan NH₃ 1 : 1

6. Kertas saring

7. Larutan ammonium nitrat 1 %

 

D. SKEMA KERJA

E. HASIL PENGAMATAN

F. Analisis Data

1. Persamaan Reaksi

2. Perhitungan

Diketahui :

Berat endapan + krus = 30,50 gram

Berat krus kosong = 30,20 gram

Berat endapan (Fe₂O₃) = (Berat endapan + krus) – (Berat krus kosong)

= 30,50 – 30,20

= 0,30 gram

Berat sampel = 0,8 gram

Ditanya % Fe dalam sampeL

Penyelesaian

SEACARA PRAKTIK

Menentukan gram Fe

Gram Fe = Berat endapan Fe₂O₃ x Faktor Gravimetri

= berat endapan Fe

= 0,30 x 112/160

= 0,21 gram

% Fe dalam sampel 100%

x 100%

= 26,25%

SECARA TEORITIS

Sampel : FeSO₄ ( NH₄ )SO₄ . 6 H₂O

gr Fe₂O₃ = x gr sampel

= x 0,8

= 0,1633 gr

gr Fe Sebenarnya

gr Fe x gr Fe₂O₃

x 0,1633  = 0,11431 gr

 

KESALAHAN RELATIF

Kesalahan Relatif x 100 %

P : berat Fe pengukuran

S : berat Fe sebenarnya

Kesalahan Relatif x 100 %

x 100%

= 83,71 %

 

G. PEMBAHASAN

Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe),dimana senyawa yang hendak ditentukan dilarutkan kemudian diendapakn menjadi endapan yang sukar larut.

Percobaan ini bertujuan agar mahasiswa dapat menentukan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri.sebelum melarutkan ferri amonium sulfat dengan aquades,krus porselin dipijarkan terlebih dahulu dalam tanur selama 2 jam dengan suhu 600ᵒC dan tegangan 60 volt.Kemudian 0,8 Hgram ferri amonium sulfat dilarutkan dalam 50 ml aquades dan menghasilkan warna yang agak kuning.Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan dengan larutan HCl ( 1:1 ) sebanyak 10 ml dan larutan berubah menjadi bening.Setelah ditambahkan dengan 3 ml HNO₃ pekat larutan tersebut tidak mengalami perubahan warna,kemudian larutan tersebut dipanaskan hingga berwarna kuning.Penambahan HNO₃ bertujuan untuk mengoksidasi Fe²⁺ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe³⁺.Adapun tujuan dari pemanasan yaitu untuk menguapkan air dan untuk memperbesar konsentrasi kelarutan sehingga tampak perubahan warna larutan dari agak kuning menjadi warna kuning yang lebih pekat ( Underwood,2001 ).

Larutan yang sudah dipanaskan tadi kemudian diencerkan hingga 100 ml aquades,dimana setelah diencerkan kembali dipanaskan hingga mendidih.Saat larutan mendidih ditambahkan amonia (1:1) sedikit demi sedikit hingga terbentuk endapan.Namun pada percobaan kami setelah ditambahkan NH₃ (1:1) berlebih tidak terbentuk endapan sehinnga percobaan kami terhenti disini.

Namun walaupun kami tidak mendapatkan endapan,namun secara umum atau secara garis besar akan saya bahas apabila pada percobaan ini terdapat endapan.Tidak terbentuknya endapan dapat disebabkan karena amonia yang kami gunakan sudah terlalu lama atau juga kekurang telitian para praktikan dalam melaksanakan praktikum.Apabila ada endapan yang terbentuk krus porselin tetap terus dipijarkan kemudian endapan yang terbentuk tersebut merupakan endapan Fe(OH)₃ yang dihasilkan dari reaksi :

Fe³⁺ + 3NO^-₃ +NH₃ + H₂O → Fe(OH )₃↓+ NH₄⁺ + 3NO₃^-

Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari amonia tersebut (Svehla,1990).

Setelah terbentuk endapan pada larutan,larutan tersebut didinginkan dan disaring menggunakan kertas saring bebas abu.Pada saat penyaringan dengan kertas saring,larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH )₃ dapat mengendap dengan sempurna.Setelah endapan sudah didapatkan pada kertas saring.Endapan tersebut dicuci dengan menggunakan amonium nitrat agar oleendapan tesebut dicuci menggunakan amonbium nitrat agar endapan dapat terbebas dari klorida dan untuk mencegah terjadinya peptisasi ( Underwood,2001 ).Kemudian endapan Fe(OH )₃ terhidrasi dengan persamaan reaksi:

Fe(OH)3(S) + NH4+ + 3NO3- → Fe2O3 . X H2O

Kemudian endapan Fe₂O₃ . X H₂O tersebut harus dipanaskan dengan tanur ( T = 600 atau > 600) untuk mendapatkan Fe₂O₃ krus porselin yang dipijarkan dikeluarkan kemudian dimasukkan endapan Fe₂O₃.X H₂O yang telah didapat pada kertas saring dimana massa kruss sudah diketahui yakni diumpamakan 30,20 gram kemudian kruss dan endapan kembali dipijarkan dalam tanur sehinnga didapat endapan Fe₂O₃ karena telah melepas H₂O dengan persamaan reaksi :

Fe₂O₃.XH₂O → Fe₂O₃ + XH₂O

Endapan Fe₂O₃ ini selanjutnya digunarkan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel.Berdasarkan perhitungan pada analisis data ,diperoleh kadar Fe dalam sampel.Berdasarkan perhitungan pada analisis data diperoleh kadar Fe dalam sampel sebesar 26,25 % dimana diperoleh massa Fe secara praktik yaitu 0,21 gram berbeda dengan hasil perhitungan massa Fe secara teoritis yaitu 0,11431 gram dengan % eror 83,71 %.Besarnya nilai % eror dapat disebabkan karena pada saat pencucian endapan dengan amonium nitrat tidak merata ataun dapat juga karena adanya ion lain yang ikut mengendap karena teradsorbsi pada gel Fe(OH )₃(Ibnu, 2005 ).

H. KESIMPULAN

Dari hasil pengamatan yang didapat, analisa data yang sudah diperhitungkan serta pembahasan yang sudah dikaji diatas, dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu :

1. Analisis gravimetri adalah suatu metode kuantitatif ,dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut.

2. Penambahan HNO₃ berfungsi untuk mengoksidasi Fe²⁺menjadi Fe³⁺

3. Pencucian endapan dengan amonium nitrat bertujuan untuk membebaskan klorida dalam endapan Fe(OH )₃ serta untuk mencegah peptisasi.

4. Pemijaran endapan dilakukan untuk mendapatkan endapan Fe₂O₃ dan melepaskan air yang masih terkandung dalam endapan.

5. Dari hasil perhitungan dalam analisis data didapatkan kadar Fe dalam sampel 26,25%,dengan %eror 83,71%.

 

DAFTAR PUSTAKA

Ibnu,M. Sodig.2005.Kimia Analitik 1.Malang : UNM Press.

Noor,Yudhi. 2006. Penentuan Kandungan Besi Di Dalam Pasir Besi Dengan Menggunakan Alat Titroprocessor. Batan.

( http://www.batan.go.id./ptbn/php/pdf.publikasi /urania bu elly /DB-2006 Vol.12.1.ok/06.Analisis%20pasir%20Besi%20NoorYudhi%20%28edited%29.pdf.

)1 Desember 2010.15.30 WITA.

Rivai,Harrizul.2006.Asas Pemeriksaan Kimia . Jakarta : UI Press.

Underwood, A.L. , Day, R. A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

(sumber : Dian Acha Farhani)